如何判斷平行樣質(zhì)量控制的結(jié)果

    平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在*相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試，例如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等，也有同時(shí)做3-5份平行測(cè)定的。平行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度，可以檢查同批測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定情況。

    在日常工作中，可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí)，應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測(cè)試的樣品數(shù)，隨機(jī)抽取10%-20％的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加平行樣的測(cè)定率，保證每批樣品測(cè)試中至少測(cè)定一份平行雙樣。

    使用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測(cè)定時(shí)，其結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差（或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差）的要求，或按照方法的允許差進(jìn)行判斷。無(wú)論用哪種指標(biāo)衡量，凡不符合要求時(shí)，即應(yīng)找出原因之所在，并重新分析原樣品。

    1、平行樣質(zhì)量控制

    平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣， 通過(guò)平行樣測(cè)定判斷檢測(cè)精密度狀況或是否受控。

    平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

    1、每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。

    2、平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測(cè)定。

    3、有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。

    (1)方案的設(shè)計(jì)

    平行樣測(cè)試的方案相對(duì)簡(jiǎn)單，岡是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，因此考慮的因素較少。首先需確定平行樣測(cè)試的檢測(cè)對(duì)象或者說(shuō)質(zhì)量控制的某一目標(biāo)。對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，一旦檢測(cè)方法和檢測(cè)目標(biāo)物確定了，相應(yīng)的檢測(cè)對(duì)象就確定了。其次需考慮測(cè)試方法和結(jié)果的要求。很多的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法．都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求，大部分是針對(duì)重復(fù)性測(cè)試或平行樣測(cè)試的。后需確定平行樣測(cè)試的類(lèi)型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測(cè)試的方法及結(jié)果的要求，綜合考慮所采用的平行樣類(lèi)型。

    例如，食品檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域，因其測(cè)試樣品的個(gè)體差異較大，采樣或抽樣后樣品間難以保證*的均勻一致，所以常常使用全流程的平行樣測(cè)試，通過(guò)從抽樣或采樣開(kāi)始的平行樣測(cè)試，以減少測(cè)試結(jié)果的隨機(jī)誤差。

    化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析，需檢測(cè)到ppb級(jí)(10-9)水平。此時(shí)，由于樣品本身相對(duì)均勻，采樣或抽樣帶來(lái)的對(duì)結(jié)果精密度的影響較小，而樣品的前處理和樣品測(cè)定過(guò)程，對(duì)于測(cè)試結(jié)果精密度的影響，將占到一個(gè)相當(dāng)大的比重。因此可以在抽樣或采樣后，

    對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分，拆分后的樣品進(jìn)行部分過(guò)程平行樣測(cè)試。

    (2)方案的實(shí)施

    平行樣方案在具體實(shí)施上，首先需保證測(cè)試是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，即待測(cè)樣品、測(cè)試人員、測(cè)試設(shè)備和儀器，測(cè)試方法、測(cè)試環(huán)境等因素在測(cè)試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測(cè)試時(shí)，每個(gè)樣品測(cè)試時(shí)都能保持獨(dú)立性，前一個(gè)樣品的測(cè)試不會(huì)對(duì)后一個(gè)樣品的測(cè)試造成影響。

    (3)數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評(píng)價(jià)平行樣測(cè)試，對(duì)于數(shù)據(jù)的處理和表達(dá)，應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測(cè)試數(shù)據(jù)處理方式。處理后的數(shù)據(jù)，與測(cè)試方法的要求或測(cè)試結(jié)果的精密度要求相比較，對(duì)平行樣結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。